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三七皂苷對照品含量的測定鑒定步驟
日期：2019-03-12瀏覽：708次
三七皂苷對照品含量的測定鑒定步驟
對照品和標準品一樣系指國家藥品標準中用于鑒別、檢查、含量測定、雜質和有關物質檢查等的標準物質，它是國家藥品標準不可分割的組成部分。國家藥品標準物質是國家藥品標準的物質基礎，它是用來檢查藥品質量的一種特殊的量具；是測量藥品質量的基準；也是做為校正測試儀器與方法的物質標準；在藥品檢驗中，它是確定藥品真偽優劣的對照，是控制藥品質量*的工具。
三七皂苷對照品含量測定鑒定
1.定性鑒別：
?、偃悠?～2mg，置白瓷板上，加4%硫酸溶液4滴，逐漸變為橙黃色至橙紅色。
?、谌悠?g，加水10ml，攪拌溶解，分為2等份，取一份置試管中，強力振搖，產生持久性泡沫，一份加稀H2SO4，即生成大量沉淀，再加過量氨溶液沉淀又復溶解。
2.定量鑒別：
取樣品6g，到萬分之一，加蒸餾水50ml溶解后，移于100ml容量瓶中，用乙醇稀釋到刻度，攪勻，靜置12h，用吸液管取上清液25ml，置燒杯中，加氨試液3滴，置水浴上蒸發至稠膏狀，加水30ml溶解，緩慢加入3%鹽酸5ml，在冰水中靜置30min左右，過濾，沉淀物用冰水洗滌4次，每次用冰水5ml，棄去洗液及濾液，收沉淀物在濾紙上放置2～3h后，干燥稱重。
遇光顏色轉深。有苦味。熔點177～178℃。于95～97℃下干燥則成兩分子結晶水物。于110℃真空(1.33×103Pa)下干燥12h后成無水物。無水物易潮解，熔點190～192℃，在大氣中可吸收2.5分子的水。于冷水中溶解度為0.012%，熱水中溶解度為5%。微溶于乙醇。
相關小知識：
甘草提取甘草酸的工藝流程1.粉碎：取甘草根、莖在粉碎機中粉碎，過20目篩備用。
2.提?。喝∩鲜龈什荽址?00kg，放入2000L的搪瓷反應釜中，加水1200kg，緩緩加溫到85～100℃，攪拌提取2h，過濾，濾渣再加水1000kg，按上法提取2次，合并3次濾液。
3.濃縮：將提取液用泵抽入搪瓷蒸發器中進行濃縮，當濃縮到原體積的1/5時，趁熱過濾。
4.分離：濾液冷至室溫加95%乙醇使提取液中的乙醇含量達65%，靜置24h，然后過濾，除去植物蛋白、多糖。
5.沉淀：取甘草濾液，放入沉淀池，加入濃硫酸調pH=3，甘草酸則沉淀析出，過濾，用去離子水洗2次，然后真空抽干。
6.精制：在甘草酸沉淀中加3倍量的丙酮，加熱回流提取3h，過濾、殘渣再反復回流草取2次，合并3次回流提取液，過濾，回收丙酮，得甘草酸濕品。
7.干燥：將干草酸濕品放入烘房干燥，開始控制溫度在45℃，干燥1h，緩慢升溫到85～95℃，近烘干時，升溫到100℃，zui后在105℃烘烤5min。
8.粉碎：將烘干的甘草酸放入粉碎機中粉碎，過60～80目篩，即得甘草酸粉末。
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